真空冷凍干燥機(jī)制品預(yù)凍后的保溫階段要怎么樣操作
1、制品的預(yù)凍（前箱預(yù)冷） ．
操作方法：開循環(huán)泵，壓縮機(jī)，過30秒后開板冷閥。將制品凍結(jié)至工藝要求溫度（一般為-35℃―-45℃左右）
2、制品預(yù)凍后的保溫階段I ．
操作方法：不作任何操作，保持階段1的狀態(tài)，特殊情況下（一些制品不能凍結(jié)至過低溫度），因此有必要可以關(guān)閉1―2臺壓縮機(jī)。待制品都到達(dá)工藝要求溫度后（一般要求3個探頭都到），恒溫一段時間（一般為2-4小時，由工藝要求決定）
3、關(guān)閉板冷閥，打開冷凝器閥，將冷凝器溫度降低至-45℃以下。 冷凝器預(yù)冷（后箱預(yù)冷） ．
4、預(yù)抽真空 ．
依次開真空泵，小蝶閥，過1―2分鐘后開中隔閥，過10―15分鐘后開羅茨泵。
5、制品預(yù)凍后的保溫階段Ⅰ ．
在冷凝器預(yù)冷和預(yù)抽真空階段，制品溫度可能會有所回升，根據(jù)工藝要求有必要對制品進(jìn)行摻冷。
操作方法：在凍干手動參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度至所需摻冷的溫度后，開啟電加熱。摻冷閥會自動打開對導(dǎo)熱油進(jìn)行摻冷。
6、開始升華 ．
真空冷凍干燥機(jī)的操作方法：根據(jù)工藝要求分階段進(jìn)行加熱和保溫。具體方法：在凍干手動參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度后，設(shè)定所需時間，開啟電加熱處理。待導(dǎo)熱油溫度到達(dá)設(shè)定值后，保溫時間也到達(dá)工藝要求時間后，進(jìn)行下一步升溫和保溫，以此類推直至升華全部結(jié)束。待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下（一般在10―30Pa之間）開始對制品進(jìn)行加熱。
7、制品后保溫階段Ⅱ ．
當(dāng)制品溫度到達(dá)工藝要求*高溫度時，恒溫2-4小時（由工藝要求決定）
8、摻氣階段 ．
操作方法：在凍干手動參數(shù)設(shè)定中的有*泄露參數(shù)設(shè)定里，設(shè)定工藝要求的參數(shù)進(jìn)行摻氣，開啟有*泄露。因在后期制品中水分含量較少，箱內(nèi)真空度過高，造成升華速率減慢，可適當(dāng)摻氣，加快升華速率。
9、判斷凍干是否結(jié)束 ．
當(dāng)?shù)?階段結(jié)束后（一般要求3個探頭都到），一般來說可以判定制品中水分基本已升華*（一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右），還有一種判定方法就是關(guān)閉中隔閥，觀察前箱真空度變化，若上升速率與凍干箱的泄露速率相近，也可判定凍干結(jié)束。
真空冷凍干燥機(jī)使用注意事項：
1、用真空冷凍干燥機(jī)制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;
2、必須*凍結(jié)成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射;
3、注意真空冷凍干燥機(jī)冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
4、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉，有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封。
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